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抗燃油氯含量測定儀安裝及溶液制備

 更新時間:2021-10-11 點擊量:1601

抗燃油氯含量測定儀


儀器概述

抗燃油氯含量測定儀TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量測定法(氧彈法)》設計生產的。用于測定抗燃油中氯的含量,可廣泛應用于電力、石油、化工、商檢及科研等部門。


適用標準

抗燃油氯含量測定儀TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量測定法(氧彈法)》設計生產的。用于測定抗燃油中氯的含量,但必須不存在其他鹵素和一些能生成不溶性氯化物的金屬,用于測定試油氯含量低于5%的式樣。


工作原理

含氯的有機樣品在充滿氧氣的氧彈中燃燒,燃燒后生成的氯化氫氣體被堿性過氧化氫溶液吸收。吸收液用硝酸溶液調節pH值為3~4,以二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍為指示劑,用xiao酸汞滴定。測定其含量基本原理的反應式如下:

2Cl+Hg→HgCl2

當過量的xiao酸汞所離解出的汞離子與二苯偶氮碳酰肼生成淡紅色的絡合物時,即為滴定終點。


儀器的安裝

配件檢查

開箱后,請按裝箱單核對儀器的型號、規格及附件數量。

儀器安裝

位置要求

1.抗燃油氯含量測定儀TP683應放置在平坦、干凈、無灰塵的臺面上。

2.抗燃油氯含量測定儀TP683的安放位置應無大的振動。

3.放置抗燃油氯含量測定儀TP683的位置應遠離有害氣體或有液體滴落的地方。

4.確保電源線所經過的位置接觸不到高溫的或有摩擦的物體。

儀器安裝、啟動

1.打開抗燃油氯含量測定儀TP683包裝,檢查儀器的外殼有無破損。

2.按裝箱單核對儀器型號及配件并檢查儀器的工作狀態,使其符合說明書所規定的工作環境和工作條件。

3.檢查抗燃油氯含量測定儀TP683無誤后方可進行儀器的調試。

4.將抗燃油氯含量測定儀TP683平穩的放在實驗臺面上,將電源線插入AC220V儀器三芯插座,儀器必須處于良好的接地狀態。

5.待一切準備就緒后,打開儀器的電源開關,即可開機。


溶液制備方法

氯化鈉溶液

1)0.02mol/L氯化鈉溶液:將基準氯化鈉在105℃烘箱中烘2h,再放置于干燥箱中冷卻30min后,稱取氯化鈉1.1688g倒入容積為100mL的燒杯中。加少量水溶解后再轉移到1L的容量瓶中,用水稀釋至1L。

2)0.001mol/L氯化鈉溶液:0.02mol/L氯化鈉溶液50mL,倒入容積為1L的容量瓶中,用水稀釋至1L。

xiao酸汞溶液

1)0.01mol/Lxiao酸汞溶液:將3.44gxiao酸汞溶于500mL濃度為0.1mol/L硝酸溶液中,靜置24h,過濾后用水稀釋至1L,并用0.02mol/L氯化鈉溶液按照規定的操作方法標定此溶液的濃度。

2)0.0006mol/Lxiao酸汞溶液:取濃度為0.01mol/Lxiao酸汞溶液60mL用水稀釋至1L。并用0.001氯化鈉溶液按照規定的操作方法標定此溶液的濃度。


試驗步驟

1)在坩堝中稱取試樣油0.4~0.7g(精確至0.0001g)。

2)取一段點火絲,將其兩端分別與氧彈的兩極連接,再將盛試樣油的坩堝放在支架上。調節點火絲的位置,使僅與試樣油接觸。并注意勿使點火絲接觸燃燒坩堝,以免短路導致點火失敗,甚至燒壞坩堝。

3)在氧彈中加入過氧化氫2mL和濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液10mL,擰緊氧彈蓋。

4)在儀器后部接上氧氣導管,將氧彈放入儀器中。緩慢充入氧氣,使充氧壓力達到3.0Mpa。

5)接通儀器電源,打開電源開關。檢測儀器運行及設置是否正常。

6)檢測正常后點擊“下一步",按提示下壓充氧手柄,完成氧彈充氧,使充氧壓力達到3.0Mpa后將充氧手柄立直。

7)再次確定無誤后點擊“啟動"鍵,人員撤離到安全地方。儀器根據設置參數進入倒計狀態,當倒計時完成后,儀器點火系統自動點火,點火完成后儀器冷卻風扇自動打開,按照設定的冷卻時間進行冷卻動作。

8)冷卻30min后,將氧彈從儀器上取下,開啟放氣閥放氣,擰開氧彈蓋,用80~100mL水清洗燃燒用坩堝和氧彈蓋及氧彈蓋內壁,沖洗至水溶液呈中性,將全部清洗液倒入錐形瓶中。

9)在溶液中加入溴酚藍指示劑3滴,此時溶液呈藍色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈黃色,再加硝酸0.5mL,此時溶液pH值為3~4.然后,再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5mL(10滴)。

10)用0.001mol/L的xiao酸汞溶液滴定至溶液呈淡紅色,讀準至0.01mL。


計算方法

按下列公式計算油中氯含量:

抗燃油氯含量計算公式.png

式中:

X—抗燃油中氯含量(%);

V1—試樣油消耗xiao酸汞體積(mL);

V2—空白試驗消耗xiao酸汞體積(mL);

M—xiao酸汞溶液的濃度(mol/L);

W—試樣油的重量(g);

 

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